110
Для определения величины
CV
необходимо проанализировать ряд
аналитических проб хорошо перемешанного материала одинакового
размера, массой
т
каждая. По полученным результатам можно рассчитать
CV,
и, следовательно, определить
K
s
.
Вы можете воспользоваться оценкой величины
K
s
следующим образом.
Если известно целевое значение СV для данного метода, то можно
рассчитать размер навески ( ,), необходимый для достижения заданного
СV при помощи уравнения
=
( )
2
(3.5)
После оценки
K
s
для аналита в пробе определенного типа, коэффициент
вариации
(CV
f
) для
того же аналита для другой навески массы
(m
f
)
рассчитывают по формуле
( ) = √
(3.6)
На стабильность результатов испытаний влияют методики отбора
субпробы. Для твердых и жидких материалов эти методики существенно
различаются. Наиболее полно этот вопрос отражен в переводном издании
руководителя органа по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырева
[14].
Транспортировка и хранение пробы.
После отбора проба получает
уникальный идентификационный знак, т.е. номер или код. Нужно
фиксировать все детали, имеющие отношение к пробе. В том числе –
условия хранения; в случае необходимости передачи пробы от одного
исполнителя другому, все моменты должны быть полностью
документированы. Кроме того, должны быть указаны детали устройства
контейнера и способ укупоривания. Внешний вид пробы при доставке в
лабораторию также следует документировать.
При выработке стратегии отбора проб необходимо принимать во
внимание свойства аналита (летучесть, чувствительность к свету,
температурная стабильность и химическая активность) для уверенности в
том, что свойства пробы не изменятся за время, предшествующее
проведению измерений.
Пробы следует хранить так, чтобы обеспечить безопасность персонала
лаборатории, а также сохранить целостность пробы, т. е. проба при анализе
должна быть в том же виде, в котором была отобрана. Нужно исключить
риск загрязнения или «перекрестного» загрязнения. Далее, следует избегать
экстремального воздействия окружающей среды.
При анализе следовых концентраций веществ пробы следует хранить на
отдельном участке, вдали от калибровочных реагентов или же любых