Упрощенная HTML-версия
109
несоответствующих образцов, допустимых в группе образцов, выбранных
для контроля, если лот проходит контроль.
Отбор субпробы (части пробы). Субпроба
(часть пробы) – это часть
пробы, подготовленная так, что возникает определенная уверенность в том,
что концентрация аналита в ней равняется концентрации в оригинальной
(первичной) пробе. Лабораторная проба может быть частью объемной
пробы, а рабочая проба – частью лабораторной пробы. Из-за
неоднородности материала могут появиться различия между пробами,
однако между субпробами не должно возникнуть существенных различий.
Несмотря на то, что погрешность, связанная с отбором субпроб,
выполняемым в лаборатории для получения навески, зачастую является
пренебрежимо малой, она может оказаться гораздо больше, чем
подсказывает интуиция. Погрешность становится более значительной при
уменьшении концентрации аналита. При анализе следовых количеств
элементов она становится, вероятно, одной из основных составляющих
общей погрешности эксперимента. Размер навески зачастую определяет
применяемый метод, и он может варьировать от граммов до микрограммов.
Оценить минимальный размер субпробы можно, прибегнув к понятию
«постоянная пробоотбора». Постоянная пробоотбора
K
s
имеет размерность
массы. Это масса аналитической части пробы, необходимая для
обеспечения относительной ошибки отбора субпробы на уровне 1%
(68 %
доверительный интервал) при однократном измерении. Как известно
величина
S
К
численно равна коэффициенту вариации, результатов,
полученных при анализе субпроб массой 1 г методом с незначительной
аналитической погрешностью.
Если в процессе подготовки лабораторной пробы образец просеивали на
сите с определенным размером ячейки, то коэффициент вариации
результатов для одного компонента изменяется обратно пропорционально
√
,
где
т –
масса аналитической части пробы. Постоянную пробоотбора
(K
s
)
можно рассчитать по формуле 3.4:
= √ или
= (
2
) .
(3.4)
Это соотношение подразумевает, что аналитическая часть пробы
состоит из по меньшей мере определенного минимального количества
частиц, при этом проба «хорошо перемешана». Объединенные результаты
анализа двух аналитических частей пробы
(т –
масса каждой части) имеют
такую же дисперсию, определяемую отбором аналитической части пробы,
как и единичная аналитическая часть пробы, массой
2т.