19
– Какова прецизионность и точность метода?
–Проводилось ли тестирование метода при помощи проб известного
состава для проверки его применимости для данного аналита и диапазона
концентраций, т.е. проводилась ли оценка пригодности методики анализа?
–Какие данные, относящиеся к отбору проб, процедурам экстракции и
итоговым измерениям могут быть представлены?
В качестве своеобразных «свидетельских показаний»в ходе
расследования для решения вопроса – был ли нарушен закон? заказчику,
кроме прочего, могут потребоватьсядоказательства в виде непрерывной
цепи свидетельств – начиная от момента отбора проб до представления
свидетельств в ходе судебного заседания. От лаборатории потребуется
документация на санкционированный отбор проб, перевозку проб, отбор
части проб, лабораторные журналы, аналитические методики, расчеты и
наблюдения, показания свидетелей и данные о ликвидации пробы.
Каждый химик-аналитик должен постоянно задаваться вопросами:
«Является ли мой рабочий метод приемлемым и соответствует ли он
целевому назначению? Проводилась ли оценка пригодности метода, и
каковы источники неопределенности метода и методики? Какова
достоверность итогового результата?» Ученые все чаще заменяют понятие
«погрешность» понятием «неопределенность». Например, шкала прибора
показывает величину 3,4276 мл/м
3
, но это не означает, что все эти цифры
являются правильными и измерены с одинаковым уровнем определенности.
Все зависит от того, надлежащим ли образом используется прибор и
правильно ли он откалиброван. Даже в простейшей операции титрования на
нескольких этапах существуют степени неопределенности. Например, при
кислотно-основном титровании показания шкалы бюретки емкостью 25 мл
в конечной точке титрования составляют 10,5 мл. Тем не менее, с этим
результатом связана неопределенность, проистекающая из двух
источников. Во-первых, существует неопределенность визуального
измерения из-за параллакса при интерпретации положения мениска и, во-
вторых, неопределенность градуировки самой бюретки, зависящая от класса
используемой бюретки.
Для однозначного понимания предоставленных лабораторией
научных данных их необходимо документировать в четкой форме
.
Например, в результате хроматографического анализа нефти с места
разлива получают хроматограмму, на которой присутствует более 300
компонентов. Выступать с объяснением значения этих данных перед судом
вряд
ли
целесообразно.
Тем
не
менее,
наложение