Упрощенная HTML-версия
198
– при приготовлении растворов применять только чистую химическую
посуду;
– реактивы для приготовления растворов предварительно
термостатировать при температуре 20°С;
– при приготовлении растворов, применять только исправные пипет-
дозаторы;
– не допускать хранение реактивов в помещении, где проводятся
испытания;
– растворы или образцы для испытания готовить в вытяжном шкафу или
в другом помещении.
Если все выше приведенные рекомендации выполнены, а результаты все
равно неудовлетворительные, то рекомендуется проверить время
переключения колонок, а также проверить хроматограмму на смещение.
В случае если и после проверки времени переключения и дрейфа
хроматограммы результаты не улучшились, то необходимо обратиться к
соответствующим специалистам для проверки пригодности хроматографа.
При невозможности ремонта хроматографа, необходимо приобрести новое
оборудование.
4.2.3.2 Корректирующие мероприятия по повышению качества
испытаний при определении массовой доли серы
Анализ контрольных карт Шухарта для оценки прецизионности
процесса показал, что процесс определения массовой доли серы в ГСО в
условиях повторяемости является нестабильным.
Как отмечалось выше, на карте расхождений для массовой доли серы
в ГСО ССН-0,02-ЭК в условиях повторяемости (рис. 4.12) наблюдается
выход девяти точек за пределы предупреждения (из них две выходят за
пределы действия). Это может быть обусловлено рядом факторов.
Одной из наиболее вероятных причин получения нестабильных
результатов является неправильная подготовка пробы к испытанию.
Возможно, была применена недостаточно чистая кювета, в результате чего
в испытуемый образец попали загрязнения, содержащие серу. Это могло
повлиять на увеличение массовой доли серы. Кроме этого рентгеновская
пленка могла быть не достаточно плотно зафиксирована, из-за чего на
поверхности появились морщины или произошло провисание пленки, что
влияет на интенсивность рентгеновского излучения серы, была применена
несоответствующая калибровочная кривая для данного образца, нарушена
последовательность применения фоновых образцов или пренебрежение