181
регламентирует метод определения массовой доли серы в диапазоне от
0,0150 до 5% в дизельном топливе, нефти, керосине, нефтяных остатках,
основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, в
неэтилированном бензине и других дистиллятных нефтепродуктах.
Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в
пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения.
Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского
излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с
сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных
калибровочных образцов [14].
В лаборатории, перед выполнением серии измерений, проводится
проверка
стабильности
работы
спектрометра
посредством
государственного стандартного образца (ГСО) ССН-0,02-ЭК с
аттестованной характеристикой по массовой доле серы, равной 0,023 %.
Проверка проводится лаборантами ежедневно в условиях повторяемости
(на следующий день определение проводит другой лаборант). Следуя
методике, в условиях повторяемости получено 25 результатов определений
(период с 23.02.2015 по 18.03.2015 года), которые сведены в таблицу 4.26.
Полученные результаты использованы нами как исходные данные для
оценки стабильности процесса определения содержания серы по методике,
регламентированной в ГОСТ Р 51947.
Таблица 4.26 – Исходные данные для оценки стабильности. Содержание
серы в ГСО, % по массе
1Характеристикакачества:
2Единицаизмерения:
3Методанализа:
4Период:
5Лаборатория:
Содержаниесерывстандартномобразце
%,масс.
ГОСТР51947-2002
22.02.2015-18.032015гг.
Испытательная лабораторияОАО
"Оренбургнефтепродукт"
Дата
№эксперимента
(уровня)
Полученныеданные,%,масс.
1
2
3
4
23.02.2015(1)
1
0,0251
0,0275
0,0230
0,0252
24.02.2015(2)
2
0,0212
0,0233
0,0232
0,0256
25.02.2015(3)
3
0,0245
0,0232
0,0264
0,0268