164
анализе проб пищевых продуктов на содержание мышьяка составляет 22 %,
при анализе проб на содержание свинца и кадмия – 17 %.
Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении
условия:
σ
≤
σ
R
(4.28)
С целью контроля стабильности результатов анализа, полученных
разными методами, осуществлялся оперативный контроль погрешности с
применением метода добавок [7].
Оперативный контроль процедуры анализа осуществлялся путем
сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры
К
к
с
рассчитанным нормативом контроля
К
. Расчеты осуществлялись в
соответствии с формулами 4.25 – 4.28. За значения
X
ср(n)
и
Х
ср(n)+д
принимались средние значения результатов пяти измерений, полученных
разными методами (рассчитанные по формуле 4.26), в пробах без добавки и
в пробах с добавкой. Результаты оперативного контроля процедуры анализа
с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с
применением метода добавок сведены в таблицы 4.17–4.19.
Таблица 4.17 – Анализ проб пищевых продуктов на содержание
мышьяка, мг/кг [7]
Проба
№п/п
Пан-As КФК-2МП Пан-As КФК-2МП Пан-As
КФК-2МП
Рыба
ПДК
5мг/кг
добавканаэтапе
пробоподготовкиС=0,5
добавканаэтапе
осуществленияизмерений
С=0,5
Х(5)
ср
0,506
0,446
0,764
0,764
0,91
0,816
Хср
0,476
0,764
0,863
Оценкапрецизионностирезультатов,полученныхразнымиметодами
3,6%<22%
0%<22%
5,4%<22%
Кк
К
Кк
К
–0,212
0,295
–0,113
0,207
Хлеб
ПДК
0,15
мг/кг
добавканаэтапе
пробоподготовки
С=0,05
добавканаэтапе
осуществленияизмерений
С=0,05
Х(5)
ср
0,0318
0,026
0,0704
0,0622
0,076
0,0698
Хср
0,0289
0,0663
0,0729
Оценкапрецизионностирезультатов,полученныхразнымиметодами
10%<22%
6,2%<22%
4,3%<22%
Кк
К
Кк
К
–0,0126
0,024
–0,006
0,0165