Стр. 164 - ДЛЯ ППС

160
4.1.2.2 Контроль стабильности результатов анализа с применением
метода добавок
Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет
непосредственно исполнитель путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры К к с рассчитанным нормативом контроля К.
Оперативный контроль, регламентированный согласно РМГ 76–2014 (см.
главу 3 настоящего пособия) в методиках определения процедур анализа
концентраций тяжелых металлов, в том числе на этапе пробоподготовки,
предусматривает проведение следующих операций [8, 9]:
– получение результата контрольного измерения;
– расчет результата контрольной процедуры К к;
– расчет норматива контроля К ;
– реализация решающего правила контроля: сравнение результата
контрольной процедуры К к с нормативом контроля К.
При проведении оперативного контроля процедуры анализа с
использованием контрольной процедуры для контроля погрешности
(КПКП) с применением метода добавок средствами контроля являются
рабочие пробы стабильного состава и эти же пробы с известной добавкой
определяемого компонента.
Контроль методом добавок при реализации различных методик в данной
работе осуществлялся согласно следующей схеме.
Взятие навески осуществлялось в утроенном размере, анализируемая
проба делилась на три части. Одна часть оставалась без изменений, во
вторую и третью вносились добавки определяемого элемента С д. Внесение
добавки осуществлялось на двух этапах:
1) на этапе пробоподготовки;
2) на этапе проведения измерения (испытания).
В условиях внутрилабораторной прецизионности проводился анализ
проб с введенной добавкой определяемого элемента и без добавки [7].
В соответствии с методиками анализа были получены результаты
контрольных измерений концентрации определяемого элемента в
усредненной рабочей пробе – X(n) и в усредненной рабочей пробе с
внесенной известной добавкой определяемого элемента – Х(n)+д.
В качестве результатов контрольных измерений концентрации
определяемого элемента в пробе и в пробе с добавкой могут быть
использованы только среднее арифметическое двух результатов единичного
анализа, расхождение между которыми не превышает предела
повторяемости.
Результат контрольной Кк процедуры рассчитывают по формуле:
Кк = Хср(n)+д – Xср(n) – Сд, мг/кг (4.19)
где С д – значение добавки, мг/кг;