Упрощенная HTML-версия
106
метод должен пройти валидацию для анализа 100 мг материала. Даже если
метод анализа признан достаточно устойчивым, уменьшение масштаба
анализа является возможным лишь в том случае, когда сокращенная проба
остается представительной в приемлемых пределах. Это зависит от степени
однородности материала.
«
Объем выборки
» (sample size) – статистический термин,
применяемый для описания количества «единиц», выбранных и i большей
совокупности. Это должно быть отражено в плане отбора проб.
В ГОСТ Р 52361-2005 [11] стандартизованы два важных показателя
качества испытаний (анализ, контроля):
1)
погрешность отбора пробы вещества
(sampling error) [материала]
(объекта аналитического контроля): отклонение значения величины,
характеризующей состав, структуру, свойства пробы вещества [материала],
от значения этой же величины, характеризующей состав, структуру,
свойства объекта аналитического контроля в целом. Причем, погрешность
отбора проб вещества или материала включает: погрешность,
обусловленную неоднородностью вещества или материала; погрешность
результатов сопутствующих измерений; погрешность, обусловленную
изменением состава, и/или структуры, и/или свойств пробы в процессе
процедуры отбора пробы и др.
2)
неопределенность отбора пробы вещества
(uncertainty of)
[материала] (объекта аналитического контроля): составляющая суммарной
неопределенности, обусловленная процедурой отбора пробы вещества
[материала] объекта аналитического контроля.
Для того чтобы определить, какое количество проб нам требуется,
необходимо учесть все источники неопределенности конечного
результата измерений. Информация о видах и источниках
неопределенности приведена в пособии авторов [12]
Суммарная дисперсия конечного результата
s
2
total
представляет собой
сумму двух слагаемых^
– первое слагаемое
s
2
sample
возникает вследствие вариаций составов
лабораторных проб, появляющихся из-за природных свойств объемных
материалов, и разброса, обусловленного применяемой методикой отбора
проб;
– другое слагаемое
s
2
analysis
возникает вследствие погрешностей анализа
пробы, проводимого в лаборатории:
s
2
total
=
s
2
sample +
s
2
analysis
(3.1)