допускается нагревание раствора до 30°С, результат наблюдают после охлаждения раствора до 20°С и энергичного встряхивания в течение 2-3 мин. Физические константы (температура плавления или разложения, температура затвердевания, кипения, плотность, вязкость, удельное вращение, показатель преломления и др.) также являются ориентировочными показателями ЛС, используемыми для определения подлинности и чистоты препарата. Температура плавления- это температура, при которой вещество переходит из твердого состояния в жидкое. Температура плавления - постоянная характеристика для индивидуального ЛВ. В присутствии даже небольшого количества примесей она изменяется, что используется для подтверждения степени чистоты ЛВ. Для ЛВ, неустойчивых при нагревании, согласно требованиям НД устанавливают температуру разложения, т.е. температуру, при которой происходит резкое изменение вещества (вспенивание). В ГФ РК приведены три метода определения температуры плавления: капиллярный, открытый капиллярный, метод мгновенного плавления. Применение того или иного метода зависит от физических свойств веществ. Капиллярный метод применяют для определения температуры плавления твердых веществ, легко превращаемых в порошок. Используют запаянные с одного конца капиллярные трубки из бесщелочного тугоплавкого стекла, диаметром от 0.9 мм до 1.1 мм и толщиной стенок от 0.10 мм до 0.15 мм. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капиллярной трубки можно получить, если ее несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной не менее 1 . 0 м, поставленную вертикально на твердую поверхность. Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между определениями не должно превышать 1°С. Весь процесс плавления протекает в течение определенного промежутка времени и определенного интервала температур: началом плавления - появлением первой капли жидкости и концом плавления (температурой плавления) - полным переходом вещества в жидкое состояние. Этот интервал температур, называемый диапазоном плавления, не должен превышать 2°С при отсутствии других указаний в частной статье. Открытый капиллярный метод применяют для веществ, имеющих аморфную структуру, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы. Для таких веществ определяют температуру разжижения, называемую обычно температурой плавления. Определение проводят следующим образом: используют стеклянную капиллярную трубку, открытую с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1.4 мм до 1.5 мм и внутренним диаметром от 1.0 мм до 1.2 мм. Вещество, предварительно обработанное в соответствии с указаниями в частной статье, помещают в каждую из пяти капиллярных трубок в количестве, достаточном для формирования в каждой трубке столбика высотой около 10 мм. Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан так. чтобы расстояние между дном
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==