группа стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 рекомендуют вычислять пределы повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р>95%. Требования к эксперименту: 2 аналитика; анализ проводится в разные дни; измеряются 1-3 концентрации в диапазоне применения методики, количество повторностей: 3, 5 или 10; разные приборы (разные серии колонок и т.д.). Рекомендуемые критерии приемлемости: для методик определения веществ в биологических средах: прецизионность определений при каждой концентрации не должно превышать 15% коэффициента вариабельности (относительного стандартного отклонения) и 2 0 % коэффициента для концентрации, соответствующей нижнему пределу диапазона применения методики; для методик физико-химического анализа: сравнительное стандартное отклонение не более 2,5%. Робастность (robustness)-3TO способность аналитической методики не подвергаться влиянию малых, задаваемых (контролируемых) аналитиком изменений в условиях выполнения методики. Робастностьявляется показателем надежности методики при ее использовании в указанных условиях. Робастность, по сути, представляет собой тест оценки прецизионности и / или правильности в условиях «наихудшего» случая. Оценка этого параметра методики обычно проводится на стадии ее разработки. При оценке робастности изучается степень влияния условий, которые могут повлиять на точность результатов, получаемых при выполнении той или иной методики. При разработке методики проводится также проверка пригодности системы. Как правило, оцениваются: 1. Стабильность приготовленных проб: влияние температуры (0°С и 22°С), сроки использования (24 и 72 часа). Отклонение: не более 1%. 2. Незначительные изменения условий методики (pH, температура колонок (экстракции), аналогичные колонки, стабильность хроматографической системы). Критерии: выполнение теста пригодности системы (снижение количества теоретических тарелок не более чем на 50%). Для некоторых специфических методик (хроматографические методики, анализ в биологических средах, иммунологический анализ, микробиологические и вирусологические анализы) рекомендуется оценивать также дополнительные характеристики, такие как стабильность измеряемого вещества, стабильность разведений стандартов, стабильность вещества и стандарта после подготовительных стадий и т. д.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==