- для испытаний на растворение: -+2 0 % от установленного диапазона, т.е. если при контролируемом высвобождении за 1 -й час в раствор переходит 2 0 %, а за 24 часа- 90%, то валидируемый диапазон должен составлять от 0 до 110%; - при испытаниях на чистоту: от 50 до 120% от количества, указанного в спецификации. Линейность определяется визуально по кривой регрессии, построенной по результатам измерений с определенным количеством повторностей. Для некоторых данных для получения линейной зависимости доза / ответ может потребоваться математическая трансформация. При наличии линейной зависимости определяются коэффициент корреляции, точка пересечения с осьюҮ, тангенс угла наклона кривой регрессии и остаточная сумма квадратов отклонений. Для биологических методов, часто не имеющих линейности даже после математических преобразований, взаимосвязь доза / ответ описывается соответствующей функцией. Помимо регрессионной кривой доза / ответ может строиться график разброса остатков / квадратов остатков (разницы между теоретическим и полученным результатам измерений) Ү относительно значения X. Равномерное распределение остатков относительно прямой доказывает линейность методики. Количество рекомендуемых концентраций вещества, необходимых для построения кривой, варьирует от 5(4) до 8 (6 ), количество повторностей - от 3 до 1 0. Прецизионность (precision), или, по другим переводам, точность, оценивается 2 наиболее распространенными критериями: повторяемостью (сходимостью) и воспроизводимостью, выражаемыми стандартным отклонением и пределами повторяемости или воспроизводимости. Для целей валидации на предприятии проводится оценка повторяемости и внутрилабораторной прецизионности (точности / прецизионности). Межлабораторная прецизионность (воспроизво-димость) проводится с целью валидации методик, включаемых в фармакопею. Повторяемость. Для проведения теста на повторяемость проводится или 9 определений на выбранном диапазоне работы методики, или 6 определений при заданной концентрации (например, 1 0 0% от количества, указываемого на этикетке). При определении повторяемости вычисляется стандартное отклонение повторяемости и предел повторяемости. Как правило, относительное стандартное отклонение не должно превышать 2 % (или 1,5 % для теста пригодности системы). Внутртабораторная точность (intermediateprecision) характеризует влияние внутрилабораторных вариаций: различные дни, различные аналитики, различное оборудование и т. п. изменения. При оценке внутрилабораторной точности рекомендуется использовать планируемый эксперимент, в котором исследуется влияние случайных факторов (дни, аналитики, оборудование и т.д.). Прецизионность оценивается по величине стандартного отклонения, относительного стандартного отклонения (коэффициента вариабельности) и доверительному интервалу. Также для оценки значимости различий в получаемых результатах Eurachem и
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==