Приемлемой считается величина соотношения «сигнал: шум» 2:1 или 3:1. Другим вариантом определения параметра является вычисление по формуле ПО-3,За/S, где a -стандартное отклонение, S-тангенс угла наклона калибровочной кривой. Для биологических методик приемлемым считается ответ, равный 2 или 3 стандартным отклонениям при измерении проб с нулевой концентрацией. В приведенном в руководстве примерном плане оценки параметра «предел обнаружения» для иммунологических методик измерения (ОП - оптическая плотность) исследование пробы со стандартной концентрацией анализируемого вещества и пробы с нулевой концентрацией проводят 3 раза в 2 повторностях. Предел обнаружения рассчитывается по формуле Зх стандартное отклонение в «нулевой» пробе /ОП образца/ концентрация вещества в образце. Предел количественного определенияяля аналитической методики представляет собой минимальное количество анализируемого вещества в образце, которое может быть количественно определено с требуемой правильностью и точностью Предел количественного определения является валидационной характеристикой методик количественного определения малых концентраций веществ в образце и рассматривается в основном при определении примесей и / или продуктов разложения. Методология для оценки данного параметра, изложенная в ГФ РК, приблизительна та же, что и для параметра «предел обнаружения». Теоретически предел количественного определения можно вычислить по формуле ПКО -10а / S, где a -стандартное отклонение получаемых измерений ответа, S- тангенс угла наклона калибровочной кривой. Стандартное отклонение вычисляется на основании результатов измерения «плацебо». Другая методика вычисления ПКО с использованием стандартного отклонения, получаемого при статистической обработке результатов измерения «плацебо», заключается в представлении ПКО как 5, 6 или 10. Затем теоретические данные подтверждаются при измерении разведений в концентрациях, близких к теоретическому ПКО. Также нижний предел количественного определения (НПКО) может быть определен по калибровочной / стандартной кривой. Для построения кривой необходимо как минимум 8 - 1 0 точек: результаты измерения в «плацебо» (биологическая среда без внутреннего стандарта), результаты измерения в нулевой пробе (биологическая среда с внутренним стандартом), 6 - 8 разведений в исследуемом диапазоне, включая предполагаемый предел количественного определения. Должны выполняться следующие условия: - ответ в точке НПКО должен быть в 5 раз выше, чем в плацебо; - ответ (пик) должен быть отчетливым, определяемым, дискретным и воспроизводимым с прецизионностью 2 0 % и правильностью 80-120%. ГФ РК дает четкие требования к диапазонам применения методик: - для количественного определения: 80-120% от установленной в спецификации концентрации; - для однородности дозирования: 70-130% от установленной в спецификации концентрации:
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==