Валидация аналитической методики - это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна для решения предполагаемых задач. Процедуры, применяемые для валидации аналитических методик в фармации, описаны в общей фармакопейной статье ГФ РК (т.1, с. 100) «Валидация аналитических методик». Описаны валидационные характерстики: «Специфичность», «Правильность», «Предел обнаружения», «Предел количественного определения» (ПКО), «Прецизионность», «Повторяемость», «Внутрилабораторная точность», «Робастность (устойчивость)». Спеі)ифичностъ (specificity) - способность однозначно оценивать анализируемое вещество в присутствии других компонентов, которые могут присутствовать в образце. Это могут быть примеси, продукты разложения, вспомогательные вещества и т.д. Наличие данного параметра должно доказываться практически для всех подлежащих валидации аналитических методик. Иногда в литературе можно встретить термин «селективность» методики (selectivity). Специфичность может подтверждаться путем сравнения результатов, полученных из проб с анализируемым компонентом и без него; сравнением результатов, полученных при выполнении нескольких методик; моделированием путем добавления в исследуемый компонент примесей и т.д. Для определения специфичности методики при определении продуктов распада создают стрессовые условия (гидролиз в присутствии кислот и оснований, термический распад, фотолизис, окисление). В случае валидации методик определения вещества в биологических средах необходимо также исследовать «чистые» пробы, полученные как минимум из 6 источников. Возможным количественным выражением параметра «специфичность» является представленный в % от ожидаемого (известного) количества в анализируемой пробе результат измерения. Разница между полученным и теоретически определенным значением не должно быть статистически значимой при Р<95%. Правильность (accuracy, trueness) характеризует степень соответствия между известным истинным значением или справочной величиной и значением, полученным по данной методике. Все руководства по валидации методик измерений рекомендуют оценивать параметр «правильность» в ходе контролируемого эксперимента с использованием специально подготовленных проб с известным содержанием анализируемого вещества или в сравнении результатов, полученных при использовании другой давно используемой методики. Как правило, при валидации методики, использующейся для оценки качества субстанции, применяются стандарты установленной чистоты, или проводится сравнение с другой, например фармакопейной методикой, или
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==