с р а в н е н и ю с активностью стандартных препаратов и выражают в единицах д е й с т в и я (ЕД) - кошачих (КЕД), лягушачих (ЛЕД) или голубиных (ГЕД). Известно значительное число методов, в основе которых лежит титриметрическое, фотометрическое, флуори метрическое и полярографическое определение кардиостероидов. Физико-химические методы успешно используются в анализе сердечных гликозидов. УФ-спектрофотометрический используется в анализе сырья истандартного вещества при 217-219 нм. Фотометрический метод используется в анализе целанида- с ксантгидроловым реактивом. Флуориметрические методы анализаоснованы на способности сердечных гликозидов флуоресцироватьпод действием сильных кислот и окислительных агентов после кратковременного облучения УФ-светом.Под действием сильных кислот или окислительных агентов происходит дегидратация гликозидов с образованием ангидропроизводных.Так, при действии на гитоксин фосфорной кислоты образуется диангидрогитоксин, который под влиянием УФ-света флуоресцирует. При этом интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации гликозида, что позволяет проводить количественную оценку. Хроматографические методы (ВЭЖХ, ГЖХ, ТСХ) используются для идентификации, определения сопутствующих примесей, количественного определения сердечных гликозидов. Необходимо сопоставление химических и физико-химических методов с результатами биологических методов. Контроль чистоты Сопутствующие примеси в дигитоксине по ГФ РК определяютТСХ в условиях хроматографирования: сорбент - силикагель; подвижная фаза: метанол-циклогексан-метиленхлорид (15:40:90). Пластинку обрабатывают спиртовым раствором серной кислоты? Высушивают и просматривают в дневном свете. Предельное содержание примесей:гитоксин ( не более 2%), другие гликозиды (не более 1%). Сопутствующие примеси в дигоксине по ГФ РК определяютжидкостной хроматографией в условиях обращенной фазы: колонка длиной 0,15 м и внутренним диаметром 3,9 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм; подвижная фаза А: ацетонитрил Р — вода Р (10:90, об/об); подвижная фаза В: вода Р — ацетонитрил Р (10:90, об/об); Предельное содержание примесей: - примеси Е, К (не более 1,0 %); - примесь L (не более 0,3 %); - примесь G (не более 0,8 %); - примеси А, В (не более 0,5 %); - примесь Ғ (не более 2,5 %); - примесь С (не более 1,0 %); - любая другая примесь (не более 0,2 %); - сумма примесей, кроме примесей А, В, С, E,F, G, К и L (не более 0,7%);
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==