Фармацевтическая химия: учебник. Том 1 / Т. А. Арыстанова.

Эта же реакция используется для количественного определения хлоралгидрата. Навеску препарата растворяют в избытке 0,1 М раствора натрия гидроксида, перемешивают и через 2 мин оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты. Для установления подлинности хлоралгидрата может быть использована общегрупповая реакция на альдегидную группу: СС13— СН^ + 2[Ag(NH3)j]N03-----♦ 2Agi + CCI3-COONH„ + NHat + 2NH,NOj OH Количественное определение хлоралгидрата проводят аналогично формальдегиду - йодометрическим методом: І2 + 2NaOH—>NaOI + Nal + Н20 NaOI + СС13СН(ОН)2—CChCOONa + Nal + 2H;0 Затем в реакционную среду добавляют избыток кислоты серной: NaOI + Nal + H2S04-*Na2S04+ I2+ H20 Выделившийся при этом йод оттитровывают стандартным раствором натрия тиосульфата. Метенамин по структуре сходен с адамантаном и его можно рассматривать как тетраазаадамантан. Кристаллическая решетка гексаметилентерамина напоминает кристаллическую решетку алмаза. Подлинность метенамина определяют: 1) ИК-спектр (сравнение со спектром стандартного образца). 2) После гидролиза в среде кислоты серной разведенной при нагревании ощущается запах формальдегида: (CH2)6N4+ 2H2S04+ 6Н20 -> 2(NH4)2S04+ 6СН2ОТ При последующем добавлении избытка раствора натрия гидроксида и нагревании ощущается запах аммиака: (NH4)2S04+ 2NaOH—*Na2S04+ 2NH3T+ 2H20 Для количественного определения метенамина различные титриметрические методы, например, кислотно-основное, окислительновосстановительное, осадительное титрование, метод Кьельдаля. 1) Кислотно-основное титрование'. а) Обратная алкалиметрия (после кислотного гидролиза). Навеску препарата нагревают с избытком титрованного раствора кислоты серной. При этом метенамин разлагается до аммония сульфата и формальдегида (химизм см. выше, определение подлинности). Избыток кислоты серной оттитровывают

RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==