Вариантами кислотно-основного титрования глицерина являются ацетилирование и алкалиметрия. При алкалиметрическом определении глицерола навеску препарата нагревают с избытком титрованного раствора натрия гидроксида. Затем остаток натрия гидроксида оттитровывают стандартным раствором кислоты хлороводородной. Окисление глицерина перйодатами (реакция Малапрада), как многоатомного спирта со смежными гидроксильными группами, происходит по общей схеме: Н0СН2-(СН0Н)п-СН;0Н+(п+1)104^ ( п+1)Юз“+2СН;0 + пНС00Н+Н;0 В соответствии с этой схемой, окисление глицерола стандартным раствором натрия перйодата приводит к образованию двух молекул формальдегида и одной молекулы кислоты муравьиной: н ,с— ОН н с— ОН + 2№Ю4 н2с — ОН Выделившуюся в эквивалентном количестве к глицеролу кислоту муравьиную оттитровывают стандартным раствором натрия гидроксида: НСООН + NaOH—>HCOONa + Н20 Контроль чистоты По ГФ РК у этанола определяют такие показатели, как относительная плотность, предел кислотности или щелочности, прозрачность, цветность, оптическую плотность. Определение оптической плотности проводят в диапазоне длин волн 235—340 нм, в кювете толщиной 5 см, с использованием воды Р в качестве раствора сравнения. Оптическая плотность должна быть не более 0,4 при длине волны 240 нм, не более 0,3 в диапазоне от 250 нм до 260 нм и не более 0,1 в диапазоне от 270 нм до 340 нм. Ультрафиолетовый спектр поглощения в диапазоне от 235 нм до 340 нм должен быть плавным. Примесь альдегидов можно определить с помощью метода фотоэлектроколориметрии по реакции с кислотой фуксинсернистой. При взаимодействии альдегидов с бесцветной кислотой фуксинсернистой образуется краситель арилметанового ряда пурпурно-красного цвета: 2 Н- / / О + НСООН + Н.,0 + 2NalO, Н
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==