30 минут. Избыток раствора нитрата серебра затем оттитровывают раствором роданида аммония (индикатор - железоаамониевые квасцы): СНЬ + 3AgN03 + Н;0—>3Ag| +3HNO, +СО AgN03 + NH4NCS—>AgNCSJ,+ NH4N03 NH4NCS + FeNH4(S0 4)2—»2 (NH4)2S0 4 + Fe(NCS) 3 f=1/3 Контроль чистоты В связи с тем, что препараты используются для наркоза, к их чистоте предъявляются высокие требования. Проводят тщательную очистку в процессе получения препаратов. Например, очистку хлороформа производят путем промывания водой, а затем концентрированной серной кислотой. Кислота растворяет или разрушает исходные и промежуточные продукты синтеза (спирт этиловый, ацетон, ацетальдегид и др.). Затем кислоту нейтрализуют гидроксидом натрия, промывают хлороформ водой и перегоняют. Сушат с помощью прокаленного хлорида кальция и снова перегоняют, защищая от попадания влаги. Хлороформ для наркоза подвергают дополнительной очистке фракционной кристаллизацией при низкой температуре (-70°С). Кристаллы промывают и отжимают. Примеси остаются в маточнике. Очистку можно проводить, получая непрочные соединения хлороформа с производными салициловой кислоты. Этот способ очистки основан на образовании ангидрида салициловой кислоты, который кристаллизуется с двумя молекулами хлороформа: а соон “ Разрушение комплексного соединения с образованием исходных продуктов происходит при нагревании на водяной бане с одновременной отгонкой чистого хлороформа. Под действием света и кислорода воздуха хлороформ может подвергаться фотохимическому окислению до фосгена, а дальше до хлора и углекислоты: 2СНС13+ 0 2-> 2СОСІ2+ 2HCI 2СОС12+ 0 2-> 2ССЬ + 2СЬ Примесь фосгена и хлористого водорода в хлороформе определяют с помощью бензидина. На наличие примесей указывает опалесценция, т.к. бензидин образует нерастворимые в хлороформе соединения: с о а HNI-С6Н4-СеН4-МН2 *НС1 2Fi2N-CsH4-CgH4-NH2 ------£ ср=о HN-C6H4-C€H4-NH2 *hci
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==