Колонки, содержащие пористый графит или частицы полимерных материалов, таких, как, например, сополимер стирола с дивинилбензолом, устойчивы в более широкой области pH. В определенных случаях в нормально-фазовой хроматографии применяют неполярную подвижную фазу, а в качестве неподвижной фазы - немодифицированный кремнезем, пористый графит или полярный химически модифицированный кремнезем с такими группами как, например, цианопропил или диол. Размеры частиц для большинства используемых неподвижных фаз должны быть от 3 мкм и 10 мкм. Частицы могут иметь сферическую или неправильную форму, различную пористость и удельную поверхность. Данные параметры оказывают влияние на хроматографическое поведение неподвижных фаз. В случае обращенных фаз дополнительным фактором являются природа неподвижной фазы и степень связывания активных центров, например, содержание углерода или эндкепирование (силилирование оставшихся силанольных групп). Наличие остаточных силанольных групп обусловливает размытость пиков, особенно основных веществ. Для нормально-фазовой хроматографии применяют менее полярные растворители. Присутствие воды в подвижной фазе следует строго контролировать для получения воспроизводимых результатов. В обращенно-фазовой ЖХ применяют водные подвижные фазы с органическими модификаторами и без них. Наиболее часто в качестве детекторов применяют спектрофотометры в ультрафиолетовой и видимой области, включающие диодный набор детекторов. Допускается использование флуоресцентных спектрофотометров, дифференциальных рефрактометров, электрохимических детекторов, масс- спектрометров, светорассеивающих, радиоактивных и других специальных детекторов. Подходы к идентификации, количественному определению и контролю примесей лекарственных веществ аналогичны методу газовой хроматографии. 6.9 Элементный анализ лекарственных средств В общей структуре контроля качества ЛС, элементный анализ (ЭА) наряду с функциональным анализом органических ЛС является одним из важных составных звеньев. ЭА основывается на системе целей, методов и средств, позволяющих установить качественный и количественный элементный состав ЛС, полупродуктов, сырья и определить в них примесные элементы (количественно или полуколичественно). В фармацевтическом анализе ЭА используют (в основном) для определения элементов, обуславливающие фармакологическую активность ЛВ. Например, кальций в препаратах, используемых как источник кальция (кальция глюконат), железо и кобальт в препаратах, стимулирующих кровотворение (ферумлек, цианокоболамин), галогенов в препаратах производных фенотиазина и 1,4 - бензодиазепина,
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==