Контроль общего содержания примесей осуществляют в случаях когда примеси не являются токсичными. При этом используют метод внутренней нормализации - в качестве растворов сравнения обычно используют растворы самой испытуемой субстанции различной концентрации, а содержание примесей находят в пересчете на эту субстанцию. В зависимости от количества различных растворов субстанции, наносимых на хроматограмму в виде растворов сравнения, контроль общего содержания примесей может быть одноуровневым, двухуровневым и трехуровневым. Воспроизводимость результатов зависит от тех же факторов, что и при хроматографии на бумаге. Результаты анализа методом тонкослойной хроматографии считаются достоверными, если выполняются требования испытания «Проверка пригодности хроматографической системы». Хроматографическая система считается пригодной, если: - на хроматограмме раствора сравнения, используемого для проверки пригодности хроматографической системы, четко делятся пятна указанных в частной статье веществ; - Rf основного пятна на хроматограмме испытуемого раствора должно быть около величины, указанной в частной статье; - на хроматограмме раствора сравнения, используемого для проверки чувствительности хроматографической системы, должно быть четко видно пятно. Газовая хроматография Газовая хроматография (ГХ) - это метод хроматографического разделения, основанный на разности распределения веществ между двумя несмешивающимися фазами, в котором газ-носитель, являющийся подвижной фазой, проходит через неподвижную фазу, находящуюся в колонке. Метод применяют для анализа к летучим и других веществ, которые можно перевести в газообразное состояние без разложения. Хроматограф состоит из устройства ввода проб (инжектора) хроматографической колонки, помещенной в печь, детектора и регистрирующей системы (интегратора и самописца). Газ-носитель проходит с заданной скоростью через устройство ввода пробы, колонку, а затем через детектор. Для заполненных колонок в качестве газа носителя обычно используют гелий и азот, а для капиллярных колонок - азот, гелий и водород. В фармацевтическом анализе ГХ используется для идентификации, количественного определения ЛС и контроля примесей. Для детекции веществ обычно применяют пламенно-ионизационные детекторы. Допускается использование детекторов электронного захвата, азотно-фосфорных, масс-спектрометрических, по теплопроводимости, инфракрасных спектрометрических с Фурье - преобразованием и других в зависимости от цели анализа.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==