хроматографического поведения в зависимости от свойств сорбента, элюента и способа хроматографирования. В качестве сорбента наиболее часто используются силикагель (высушенная желатинообразная двуокись кремния), окись алюминия, сахароза, карбонат кальция, целлюлоза. Силикагель и окись алюминия как гидрофильные сорбенты легко смачиваются с водой, следовательно, мало пригодны для сорбции из водных растворов. В порядке возрастания адсорбционной силы сорбенты распределяются следующим образом: сахароза, крахмал, тальк, карбонат кальция, кремниевая кислота, окись алюминия. Полярные сорбенты (гидрофильные) лучше адсорбируют вещества из неполярных, а неполярные (гидрофобные) адсорбируют лучше из полярных растворителей. Полярные сорбенты, как правило, лучше адсорбируют из растворов те вещества, которые больше содержат полярных групп, и тем сильнее, чем выше степень их ненасышенности. Адсорбционную способность соединений, содержащих функциональные группы, увеличивается в ряду: ch=ch<o ch3<co o r<c=o<cho<sh<n h2<oh<cooh Адсорбируемость веществ на том или ином сорбенте во многом зависит от растворителей. Лучшим является тот, который сам обладает очень малой адсорбируемостью на данном сорбенте. Для силикагеля и окиси алюминия растворители располагаются в порядке убывания полярности следующим образом: вода, метанол, этанол, пропанол, бензол, толуол, четыреххлористый углерод, циклогексан, гексан. Хроматографирование проводят в предварительно насыщенных камерах вертикальным или горизонтальным элюированием.В случае двумерной хромотографии пластинку сначала хроматографируют в одном направлении, а затем после высушивания - во втором направлении, перпендикулярном первому. При необходимости проводят предварительную подготовку пластинок - перед использованием пластинкилибо промывают путем хроматографирования вподходящем растворителе, либо импрегнируют посредствомэлюирования, погружения или опрыскивания,либо активируют в термостате при температуре от 100 °С до 105°С в течение 1 ч. Оценку подвижности анализируемого вещества (по Rf и Rs), обнаружение пятен и идентификацию проводят аналогично методики хроматографии на бумаге. При идентификации родственных примесей качестве раствора сравнения используется стандартный образец примеси. В случае отсутствия образца родственной примеси для нормирования его содержания может быть использован раствор испытуемого вещества более низкой концентрации. При контроле идентифицируемых примесей обычно используют сравнение пятен регламентируемых примесей на хроматограммах испытуемого раствора и растворов сравнения.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==