Для связывания ионов водорода в анализируемый раствор добавляют аммиачный буфер или щелочь. Если определение проводят в кислой среде, то ионы водорода не связываются. Непременное условие комплексонометрии - соблюдение определенного интервала значений pH, которое достигается с помощью буферных растворов. Так как от этого зависит устойчивость комплекса иона металла с трилоном Б и с индикатором, а также изменение окраски индикатора. Применяемые индикаторы, называемые металлоиндикаторами: кислотный хром черный, кислотный хром темно- синий, пирокатехиновый фиолетовый, мурексид и др., образуют с ионами металлов непрочные ярко окрашенные комплексы, которые при титровании ЭДТА разрушаются, при этом индикатор выделяется в свободным состоянии, приобретая собственный цвет в эквивалентной точке. Комплекс индикатора с ионом металла должен быть достаточно устойчивым, но в 10 раз менее устойчивым, чем комплекс металла с ЭДТА. Концентрация индикатора в растворе должна быть достаточно малой, индикатор должен связывать менее 0,001 (т.е. менее 1%) ионов металла, изменение окраски индикатора должно быть четким, контрастным и быстрым. Процесс прямого комплексонометрического титрования состоит из трех стадий: 1. Образование окрашенного комплекса индикатора с металлом. 2. Титрование раствором ЭДТА свободных ионов металла, которого в растворе не менее 99% т.к. индикатор добапяется в количестве менее 1%. 3. Разрушение комплекса металл-индикатор и образование более устойчивого, бесцветного, растворимого комплекса металл - ЭДТА и свободного индикатора. Например, на первой стадии магний со смесью эриохрома черного Т образует комплекс красно-фиолетового цвета, на второй и третьей стадии при титровании раствором ЭДТА магний связывается с последним в бесцветный комплекс и в точке эквивалентности (конечной точки титрования), когда ионы магния полностью будут связаны с ЭДТА , выделяется свободный индикатор эриохром черный Т, имеющий собственный синий цвет при pH 9,5-10,0. Недостаток индикатора эриохрома черного Т - малая устойчивость его растворов во времени, поэтому используется в смеси с натрием хлоридом (1:100) (индикаторная смесь). Титрование 2 валентных металлов проводят при pH 7-10 с индикатором кислотный хром черный специальный в присутствии буферного раствора - смеси гидроокиси натрия и хлорида аммония. Титрование трехвалентных металлов проводят при pH 2-3 с индикатором пирокатехиновый - фиолетовый. Нитритометрш. Метод применяется для количественного определения первичных ароматических аминов, их ацилированных производных (после предварительного гидролиза), ароматических нитропроизводных после их
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==