Примесь восстанавливающих вещества ЛВ устанавливают по о б е с ц в е ч и в а н и ю растворов калия перманганата (определенного объема и концентрации). Ппредеіение золы.Общую золу устанавливают прокаливанием навески ЛВ в фарфоровом (платиновом) тигле при слабом красном калении (около 500°С) до постоянной массы. После окончания прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. При последующем добавлении к остатку 15 мл 10% раствора хлороводородной кислоты и нагревании в течение 1 0 мин на кипящей водяной бане отфильтрованный осадок вновь сжигают, прокаливают, охлаждают и взвешивают, определяя содержание золы, нерастворимой в хлороводородной кислоте. Сульфатную золу определяют после нагревания и прокаливания навески лекарственного вещества, смоченной 1мл кислоты серной концентрированной. Нагревают осторожно на сетке или песчаной бане до удаления паров кислоты серной, затем прокаливают до постоянной массы, которую устанавливают, охлаждая в эксикаторе и взвешивая тигель. Во многих НД предусмотрено последующее определение в сульфатной золе примесей тяжелых металлов. 6.5 Определение воды и летучих веществ Вода в лекарственном веществе может содержаться в виде капиллярной, абсорбционно-связанной, химически связанной (гидратной или кристаллогидратной) или свободной. В фармацевтическом анализе широкое применение нашли методы определения воды в ЛВ: высушивания, дистилляции, акваметрии. В жидких лекарственных веществах примесь воды устанавливают по помутнению при охлаждении до 0°С или с помощью пикриновой кислоты (сравнивая окраску со стандартом). Сущность метода высушивания заключается в установлении разницы массы вещества до и после высушивания. Точную навеску вещества помещают в бюкс и высушивают до постоянного веса (условия высушивания, температура и навеска указаны в соответствующих частных статьях). Если высушивание производилось при нагревании, бюкс помещают на 30—50 минут в эксикатор для охлаждения, затем закрывают крышкой и взвешивают. Постоянный вес считают достигнутым, если два последующих взвешивания после высушивания в течение 1 часа дают разницу, не превышающую 0,0005 г. В ГФ РК (т.1, раздел 2.5.12) включена общая фармакопейная статья «Определение воды полумикрометодом (метод К. Фишера)» для определения воды в ЛВ . Метод К. Фишера - химический метод определения влаги в веществах является одним из вариантов акваметрии. Реактив К. Фишера представляет собой раствор серы(1У) оксида, йода и пиридина в метаноле. Метод основан на окислении диоксида серы йодом в присутствии воды. Продукты реакции
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==