Параллельно в этих же условиях готовят раствор сравнения, используя вместо испытуемого вещества 5 мл стандартного раствора фторида (10 млн Ғ ). В цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают 20 мл испытуемого раствора, в другой такой же цилиндр - 20 мл раствора сравнения, затем в каждый цилиндр прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксусной кислоты. Через 20 мин синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместо первоначальной красной, должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения аминометилализариндиуксусной кислоты. Через 20 мин синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместо первоначальной красной, должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения. На первом этапе фторид-ионы отделяются от пробы. Образец, содержащий фториды, во внутренней пробирке прибора в кислой среде реагирует с оксидом кремния (песком). При нагревании отгоняется фторид кремния, взаймодействующий с натрия гидроксидом с образованием фторид- иона и нерастворимой кремниевой кислоты. SiO: + 6Н- + 6F~ -> H2[SiF6] +2Н20 H2[SiF6] (высокая температура > 146°С) -»SiF<tt SiF4t + 2Н:0 -> Si02j+2[SiF6]2- + 4Н+ [SiF6]2-+ 40Н“ ->H2Si03+ 6F~ + Н20 На втором этапе реакции образуется аминометил-ализариндиацетатный комплекс с фторид-ионами. О Магний К 10 мл раствора испытуемого вещества, приготовленного в соответствии с указаниями в частной статье, прибавляют 0.1 г динатрия тетрабората. Определяют pH раствора и при необходимости доводят до pH 8.8-9.2, используя кислоту хлороводороднуюразбавленную или раствор натрия гидроксида разбавленный. Раствор помещают в делительную воронку, встряхивают в течение 1 мин с двумя порциями, по 5 мл каждая, раствора 1 г/л гидроксихинолина в хлороформе, оставляют до расслоения и отбрасывают органический слой. К водному слою прибавляют 0.4 мл бутиламина / 5 МОЛ мл
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==