Zn + HC1 — ZnCI2+2H" As~3(As+5)+H—►AsH3 2AsH3+3HgBr2 —>As2Hg3j+HBr Свинцово-ацетатная бумага необходима для связывания ICS, который может образовываться при наличии примесей сульфидов, а также связывания фосфинов (РН3) и стибинов (SbH3), которые могут образовываться из-за наличия в образце фосфатов и солей сурьмы. Окраска ртутно-бромной бумаги может исчезать под действием света и влаги, для ее закрепления можно использовать йодиды. Метод В Количество испытуемого вещества, указанное в частной статье, помещают в пробирку, содержащую 4 мл кислоты хлороводородной и около 5 мг калия йодида, и прибавляют 3 мл реактива гипофосфита. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15 мин, время от времени встряхивая. Параллельно в этих же условиях готовят раствор сравнения, используя вместо испытуемого вещества 0.5 мл стандартного раствора мышьяка (10 млн '' As3+). После нагревания на водяной бане окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения. 2AsCI3+ЗН3Р02 -3H20 —>2As 1 +ЗН3Р03+6HCI As20 5+5H3P02 ->■ 2As| +5Н3Р03 В ходе реакции образуется коллоидный раствор металлического мышьяка. Калия йодид восстанавливает соли железа (III) (интенсивное желтое окрашивание) до солей железа (II), которые имеют менее интенсивное окрашивание. Кальций К 0.2 мл стандартного раствора кальция спиртового (10 м лн1 Са2+) прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата. Через 1 мин прибавляют смесь 1 мл кислоты уксусной разбавленной и 15 мл раствора,содержащего указанное в частной статье количествоиспытуемого вещества, и встряхивают. Параллельно в этих же условиях готовят раствор сравнения, используя смесь 1 мл кислоты уксусной разбавленной, 10 мл стандартного раствора каіьцияводного (10млн'1Са2+)м 5 мл воды дистиллированной. Через 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию раствора сравнения. Са2++ С20 42-> СаС20 41 Х л о р и д ы К 15 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты азотной разбавленнойи выливают смесь в один прием в пробирку, содержащую1 мл раствора серебра нитрата.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==