Присутствие галогенидов, альдегиды, кетоны, органических аминов, спиртов, солей железа, марганца, магния снижают чувствительность реакции. Если лекарственное средство содержит щелочноземельные и тяжелые металлы, то их осаждают гидроксидом или карбонатом натрия, отфильтровывают, в фильтрате определяют примесь аммиака. Метод В Метод используется для определения примесей солей аммония в аминокислотах. Под действием слабощелочной среды, создаваемой магния оксидом тяжелым, выделяется аммиак из солей аммония (при этом не происходит гидролиз аминокислот по аминогруппе). При небольшом нагревании аммиак улетучивается и оседает на серебряно-марганцевой бумаге, окрашивая ее в серый цвет. 4NH3+ MrrJ +2Ag* + 3H20 —MnO(OH)2| +2Ag| +4NH4+ Мышьяк ГФ РК для определения примеси мышьяка рекомендует два метода. Метод А (Зангера-Блека) очень чувствительный (предел обнаружения 0,0005 мг), можно определить примесь мышьяка в лекарственных средствах в допустимых пределах. Недостаток этого метода заключается в невозможности обнаружения мышьяка в присутствии соединений селена, теллура, сурьмы, фосфора, висмута, ртути, серебра сульфид -и сульфит- ионов. МетодВ (Буго- Тиле) менее чувствителен (предел обнаружения 0,01мг), но позволяет определить мышьяк в присутствии соединений указанных ионов. Метод А. Определение мышьяка проводят в специальном приборе (Рис. 1). Прибор состоит из конической колбы вместимостью 100 мл, закрытой стеклянной притертой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка длиной около 200 мм, с внутренним диаметром 5 мм. Нижняя часть трубки вытянута до внутреннего диаметра 1.0 мм; на расстоянии 15 мм от кончика трубки расположено боковое отверстие диаметром от 2 мм до 3 мм. Трубка помещена таким образом, чтобы боковое отверстие находилось минимум на 3 мм ниже нижней поверхности пробки. Верхний конец трубки должен иметь совершенно плоскую притертую поверхность, расположенную под прямым углом к оси трубки. Другая стеклянная трубка длиной 30 мм с таким же внутренним диаметром и такой же плоской притертой поверхностью помещается сверху первой и плотно прикрепляется к ней двумя пружинами. Нижнюю трубку неплотно заполняют 50-60 мг свинцово-ацетатной ватышн помещают небольшой ватный тампон и скрученную в трубочку полоску свинцово-ацетатной бщиагммассой 50-60 мг. Между плоскими поверхностями трубок помещают кусочек ртутно-бромидной бумагилжото размера, чтобы закрыть отверстие трубки Указанное количество испытуемого вещества помещают в коническую колбу и растворяют в 25 мл воды или указанный объем испытуемого раствора помещают в коническую колбу; доводят объем раствора
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==