Методика.К 0,01 г препарата (пенициллины, цефалоспорины) в пробирке прибавляют 2-3 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят) в течение 2- 3 минут. По охлаждении добавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок. 2. Гетероциклическую серу (тиамины, пенициллины, цефалоспорины) можно определять после кипячения и сплавления препарата со щелочью. Образующийся при этом сульфид-ион либо сразу определяют по реакции с ацетатом свинца, либо подкисляют раствор хлористоводородной кислотой и выделяющийся сероводород улавливают бумагой, пропитанной ацетатом свинца. R - S - R ' NaOH, t° 2- ----------- sz_+ н -H2sf черный то гсо о ь ^ pbsi черное пятно на бумаге S2’ + Pb ►P b s j черный Методика. 0,2 г тиопентала-натрия растворяют в 5 мл раствора гидроксида натрия, прибавляют 2 мл раствора ацетата свинца и кипятят: выпадает темный осадок. При охлаждении и подкислении концентрированной хлористоводородной кислотой. Выделяется сероводород, обнаруживаемый по запаху и по потемнению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца. ♦ Количественный анализ Метод сжигания в колбе с кислородом После сжигания препарата в токе кислорода образующиеся оксиды серы окисляют перекисью водорода до сульфатной серы и определяют бариметрически по металлохромному индикатору торону. R - S - R ’- o,,t° S02t, SOjt H202 soi" s o i Ba2+ -BaS04j В точке эквивалентности: О
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==