3. Метод Кьельдаля Метод элементного анализа по азоту. Используется для определения всех препаратов, имеющих в своей структуре азот (не только третичный). Метод основан на минерализации азотсодержащего органического лекарственного вещества концентрированной серной кислотой при нагревании в колбе Кьельдаля. Образующийся гидросульфат аммония разлагают щелочью, и выделившийся аммиак отгоняют в приемник с борной кислотой. \ ------ tiiSCMK). t0».NH4HSC,4 + со,| + н,0 NH4HSO4 + 2NaOH------►NH3f + Na2S04 + 2Н20 Борная кислота с водой образует тетрагидроксиборат, который и взаимодействует с аммиаком. В(ОН)з + Н20 ------ *■ Н[В(ОН)4] NH3 + Н[В(ОН)4] ------*■NH4[B(OH)4] Собранный отгон, содержащий весь образовавшийся аммиак в виде тетрагидроксибората аммония, титруют 0,1М раствором хлороводородной кислоты. NH4[B(OH)4] + HCI NH4C I + Н[В(ОН)4] Э = М/п п - число атомов азота в молекуле вещества Л З О М Е Т И Н О В Л Я Г Р У П П А —N=CH— ♦ Качественный анализ Для подтверждения подлинности веществ, содержащих азометиновую группу, применяют реакции гидролитического расщепления с последующей идентификацией продуктов гидролиза. производное 1,4-бензодиазепина
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==