Фармацевтическая химия: учебник. Том 2 / Т. А. Арыстанова.

Идентификация и количественный анализ Для установления подлинности используют характеристики электронных спектров. УФ-спектры водных растворов имеют два максимума поглощения. Соотношение оптических плотностей 0,001% - ного водного раствора при длинах волн 265 и 299 нм должно быть в пределах 1,50-1,59, а величины удельных показателей поглощения равны соответственно 736 и 483. Препарат дает положительную реакцию на натрий-ион. Наличие в молекуле ПАСК Na фенольного гидроксила обуславливает положительные реакции, характерные для этой функциональной группы: образование азокрасителя с солью диазония, образование белого или желтоватого осадка дибромпроизводного по реакции с бромат-бромидной смесью, ауриновых красителей желтого цвета с хлороформом в щелочной среде. По реакции с солями железа (III) определяют подлинность (фиолетовое окрашивание) препарата и наличие в нем примеси - фармакологически неактивного .w-аминосалицилата натрия, который в отличие от ПАСК Na, в условиях реакции выпадает в осадок. Поэтому при проведении этой реакции из окрашенного раствора не должен выпадать осадок в течение трех часов, что свидетельствует об отсутствии примеси .и-аминосалицилата натрия. ПАСК Na дает положительные реакции на первичный ароматический амин: диазотирование с нитритом натрия в кислой среде с последующим азосочетанием, образование основания Шиффа (оранжевое окрашивание), конденсация с 2 ,6 -динитрохлорбензолом (желтое окрашивание). Количественное определение проводят одним из методов, характерных для первичной ароматической аминогруппы: нитритометрия, броматометрия, йодхлорметрия. Может быть использована спектрофотометрия в УФ - области, измерение оптической плотности водного раствора ПАСК Na проводят при длине волны 265 нм. Контроль чистоты В препарате допускается примесь л<-аминофенола, как полупродукта синтеза. Испытание основано на различии растворимости ПАСК Na и м- аминофенола. Препарат взбалтывают с диэтиловым эфиром, в котором препарат не растворяется, а .п-аминофенол растворяется. Далее с вытяжкой проводят реакцию образования азокрасителя с и-нитроанилином: COONa

RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==