Физико-химические методы в анализе препаратов Общий бензодиазепиновый цикл в сочетании с фенильным радикалом, карбонильной группой и заместителями обуславливает характерность поглощения света в ИК- и УФ- областях спектра. Указанные выше свойства используют для определения подлинности препаратов группы бензодиазепина. Характеристические полосы в УФ-спектре диазепама: в смеси раствора кислоты серной и метанола - 242 нм (А1%іСм=1020), 285 нм, 366 нм (А1%ісм =140-155); хлордиазепоксида: водная кислота - 246, 308 нм, водная щелочь - 262 нм; оксазепама: водная кислота - 234, 280 нм, водная щелочь - 233, 344 нм, этанол - 230, 315 нм; алпразолама: водная кислота - 260 нм; мидазолама: в 2- пропаноле -220нм (ё =30000). Характеристические полосы в ИК-спектре (в КВч) диазепама: 1681, 1313, 1125, 840, 740, 705 см'1; хлордиазепоксида: 1625, 1590, 1260, 850, 760, 690 см'1;, оксазепама: 1706, 1687, 1136, 1123, 830, 693 см-1; алпразолама: 1610, 1540, 1490, 1316, 827, 697 см-1; мидазолама: 1608, 820, 767, 1310, 1210, 995 см'1. Характеристические пики в масс-спектре (т/г)диазепама: 286, 285, 284, 283, 258, 257, 256; хлордиазепоксида: 301, 299, 284, 283, 282, 253, 241, 56; алпразолама: 310, 309, 308, 307, 279, 273, 204, 77. Идентифицируют методом ТСХ, хроматографируют в системе растворителей: для мидазолама и алпразолама - кислота уксусная ледяная- вода-метанол-этилацетат (2:15:20:80); для оксазепама - метанол-метиленхлорид (10:100); для хлордиазепоксида - вода-диэтидамин-спирт этиловый-этилацетат- толуол (1:4:10:15:70). Контроль чистоты Сопутствующие примеси в диазепаме по ГФ РК определяют методом ВЭЖХ: сорбент - силикагель октилсилильный эндкепированный для хроматографии; подвижная фаза-ацетонитрила - метанола (40:60). Предельное содержание суммы примесей не более 0,2%. А. 7-Хлор-5-фенил-1,3-дигидро-2Я-1,4-бензодиазепин-2-он (нордиазепам).
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==