Нифедипин при воздействии дневного и искусственного света определенных длин волн легко превращается в нитрозофенил-пиридиновое производное. Воздействие ультрафиолетового излучения приводит к образованию нитрофенилпиридинового производного. Растворы защищают от света и готовят непосредственно перед использованием в темном месте или при длинноволновом свете (более 420 нм). Идентификация и количественный анализ Для испытания на подлинность нифедипина используют ИК- спектры, которые должны соответствовать спектрам стандартных образцов. Для идентификации используют также метод ТСХ: пластинка со слоем силикагеля Ғ254; подвижная фаза: этилацетат— циклогексан (40:60). Раствор нифедипина в ДМФА после добавления спиртового раствора КОН приобретает красное окрашивание (реакция на наличие нитрогруппы). По ГФ РК для испытания подлинности нифедипина используют реакцию восстановления нитрогруппы до аминогруппы (Zn в присутствии НС1) с последующим диазотированием и азосочетанием с N-нафтилэтилендиамином. Для идентификации используют оптические характеристики нифедипина: в УФ-спектре раствора в хлороводородной кислоте имеются максимумы поглощения при длине волны 238, 338 нм, в этаноле максимумы при 237, 340 нм, минимумы -218, 282 нм; характеристические полосы в ИК- спектре при 1690, 1527, 1496, 1310, 1225, 1120 см-1; характеристические пики в масс-спектре (m/z): 330, 329, 285, 284, 270, 268, 225, 224. УФ-спектр 0,005% раствора амлодипина бесилата в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной в метаноле в области от 300 до 400 нм должен иметь максимум поглощения при длине волны 360 нм. Удельный показатель поглощения в максимуме должен быть от 113 до 121. Количественное определение нифедипина по ГФ РК проводят цериметрическим методом (индикатор ферроин), амлодипина - методом вэжх. Контроль чистоты Посторонние примеси в нифедипине определяют методом ВЭЖХ: силикагель октадецилсилильный для хроматографии; подвижная фаза: ацетонитрил— метанол— вода (9:36:55). Примеси нифедипина:
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==