По ГФ РК для идентификации клотримазола используются УФ и ИК- спектры. Характеристические полосы в УФ-спектре (метанол): 254, 260 нм, в ИК-спектре: 1205, 1075, 765, 752, 741, 708 см-1. Идентификацию кетоконазола по ГФ РК проводят методом ТСХ: пластинка со слоем силикагеля октадецилсилильного подвижная фаза: раствор аммония ацетата — диоксан — метанол (20:40:40). Проявляют хроматограмму в парах йода до появления пятен и просматривают при дневном свете. Для кетоконазола характерны максимумы поглощения в УФ-области: в кислой среде при 269 нм, в щелочной при 287 нм, в метаноле при 244, 296 нм. Характеристические полосы в ИК-спектре: 1640, 1507, 1258, 1240, 1221, 1200 см-1. На хлорид - ион проводят реакцию после минерализации кетоконазола в концентрированной азотной кислоте. Контроль чистоты Исходя из способов получения и химических свойств препаратов по ГФ РК предусмотрено определение сопутствующих примесей хроматографическими методами. В пилокарпине гидрохлориде сопутствующие примеси определяют обращено-фазовой ВЭЖХ: сорбент - силикагель октадецилсилильный для хроматографии; подвижная фаза: метанол ацетонитрил (55: 60) добавляют тетрабутиламмония гидрофосфата до pH 7,7. Сумма примесей А и В (не более 1,5 %): А.(ЗІІ,4Қ)-3-Этил-4-[( 1-метил-1Н-имидазол-5-ил)метил]-дигидро-фуран- 2(ЗН)-он (изопилокарпин). В.К=С2Н5Д’=Н:(28,ЗҚ)-2-Этил-3-(гидроксиметил)-4-(1-метил-Ш- имидазол-5-ил) бута-новая кислота (пилокарпиновая кислота).
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==