Эта же реакция лежит в основе количественного определения пирацетама методом Къельдаля. Пирацетам как лактам и амид вступает в гидроксамовую реакцию: NHjOH на / \ МаОН Ч' н сц2; ( с—N—ОН ,, - ’ 'N Н н С ------ N - Н С и СН,—с—NH, I О СН,—С—N—ОН 3 I, Н С И ,— с — N - 0 ' 4 ■ I о н зеленое окрашивание Подлинность повидона (поливинилпирролидона) устанавливают с помощью 0,1М раствора йода, при этом образуется осадок красно-коричневого цвета. Растворы повидона образуют осадки с реактивами Драгендорфа и Несслера, п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде. Отличительная реакция на повидон-йод - появление синего окрашивания при добавлении к раствору препарата крахмала. Количественное определение повидона в препаратах можно проводить рефрактометрическим (гемодез) или иодометрическим методом, который основан на образовании (в водно-спиртовой среде в присутствии натрия ацетата) комплекса повидона с йодом. Определение повидона выполняют методом обратного титрования йодометрического титрования (индикатор — крахмал). Фармакопейный метод количественного определения повидона - метод Къельдаля по азоту, повидон-йода - титрование тиосульфатом натрия. Контроль чистоты Сопутствующие примеси в пирацетаме определяют методом жидкостной хроматографии: сорбент силикагель октадецилсилильный эндкепированный для хроматографии; подвижная фаза: ацетонитрил—раствор 1 ,0 г/л дикалия гидрофосфата (10:90); pH смеси доводят до 6,0 кислотой фосфорной разведенной. Сумма примесей должно быть не более 0,3%, в том числе специфицированные примеси: А, В, С, D (не более 0,1%). О A. R = Н: Пирролидин-2-он (2-пирролидон). B. R = СН2-СО-О-СН3: Метил(2-оксопирролидин-1-ил(ацетат. C. R = СН2-СО-О-С2Н5: Этил(2-оксопирролидин-1-ил)апетат. D. R = СН2-СО2Н: (2-Оксопирролидин-1-ил)-уксусная кислота.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==