И д ен тиф ик ац и я и ко лич е с тв ен ны й ан али з Подлинность препаратов устанавливают по ИК-спектрам в области 4000- 200 см-1, которые должны быть идентичны спектрам стандартных образцов. Идентифицируют препараты методом ТСХ в условиях хроматографирования: для линкомицина: пластинка со слоем силикагеля G; подвижная фаза: верхний слой смеси из 20 объемов 2-пропанола, 40 объемов раствора 150 г/л аммония ацетата, предварительно доведенного до pH 9 6 раствором аммиака, и 45 объемов этилацетата; для клиндамицина: пластинка со слоем силикагеля Н; подвижная фаза: кислота уксусная ледяная - вода -бутанол (20:20:60). Пластинки высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 30 мин и опрыскивают раствором 1 г/л калия перманганата. На хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения. Препараты дают положительную реакцию с нитропруссидом натрия. Клиндамицин дает реакцию на фосфат - ион после гидролитического расщепления при кипячении с раствором натрия гидроксида концентрированного с обратным холодильником в течение 90 мин. Раствор охлаждают, прибавляют кислоту азотную и экстрагируют метиленхлоридом. В экстракте определяют фосфат-ион по общеизвестным реакциям. Количественное определение линкомицина проводят методом ГХ в условиях хроматографирования: колонка стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная диатомитом силанизированным для газовой хроматографии, импрегни-рованным 3 % (м/м) поли(метилфенилсилоксаном); газ-носитель: гелий для хроматографии; детектор: пламенно-ионизационный. Контроль чистоты Для определения примеси линкомицина В в линкомицине просматривают хроматограмму испытуемого раствора, полученную в разделе «Количественное определение». Площадь пика линкомицина В, элюирующегося перед линкомицином, не должна превышать 5 % от площади пика линкомицина. Сопутствующие примеси в клиндамицине определяют жидкостной хроматографией в условиях хроматографирования: колонка длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октилсилильным для хроматографии с размером частиц от 5 мкм до 10 мкм; подвижная фаза: 200 мл ацетонитрила смешивают с 800 мл раствора 13,6 г/л калия дигидрофосфата, предварительно доведенного до pH 2,5 кислотой фосфорной; Предельное содержание примесей: - любая примесь (не более 2,5 %); - сумма примесей (не более 4,0 %): А. Линкомицин.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==