Контроль чистоты Испытания на чистоту препаратов направлены на контроль родственных примесей - полупродуктов синтеза и продуктов гидролиза. Главной специфичной примесью для препаратов данной группы является исходный продукт синтеза- 4-гидроксикумарин, которая нормируется как допустимая примесь (не более 0,5%), определяется методами ТСХ, ВЭЖХ и титриметрически методом нейтрализации в водной среде после извлечения кипящей водой. Титрант - 0,1 М раствор гидроксида натрия. В этилбискумацетате методом ТСХ определяют специфическую примесь - ди- (4- оксикумаринил-3)-уксусной кислоты. Варфарин натрия испытывают на прозрачность и цветность раствора, pH, наличие примесей фенолокетонов и воду. Сопутствующие примеси в варфарине натрия определяют методом ВЭЖХ в условиях хроматографирования:- колонка длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,0 мм, заполненная сферическим силикагелем нитрильным для хроматографии; - подвижная фаза: кислота уксусная ледяная — ацетонитрил — вода (1:25:75, об/об/об). Примеси В, С (не более 0,1 %), сумма примесей (не более 0,3 %): и энантиомер А. (5/?5)-3-(2-Гидроксифенил)-5-фенилциклогекс-2-енон. он В. 4-Гидрокси-2Я-1-бензопиран-2-он (4-гидроксикумарин). С. (3£)-4-Фенилбут-3-ен-2-он (бензалацетон).
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==