Для аценокумарола реакция на нитрогруппу является отличительной. Нитрогруппу предварительно гидрируют до аминогруппы под действием цинковой пыли в присутствии хлороводородной кислоты. Затем проводят реакцию диазотирования с нитритом натрия в кислой среде, полученную соль диазония сочетают с Р-нафтолом, появляется красное окрашивание. Идентифицируют варфарина натрия следующим образом: к водному раствору субстанции прибавляют разведенную кислоту хлороводородную. Определяют температуру плавления полученного осадка, которая должна быть от 100 до 105 °С: NaCI К водному раствору варфарина натрия прибавляют кислоту азотную и фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор калия дихромата — зеленовато- голубое окрашивание не должно превышать окрашивание контрольного раствора. Субстанция дает характерную реакцию на натрий. Физико-химические методы в анализе производных 4- гидроксикумаринов Для идентификации и количественного определения используются оптические характеристики УФ и ИК-спектров препаратов. Раствор этилбискумацетата в этаноле имеет два максимума поглощения (276 и 303 нм), а фепромарона - один при 306 нм. В 0,1 М растворе гидроксида натрия оба препарата имеют по одному максимуму; этилбискумацетат — при 310 нм, а фепромарон — при 307 нм. Метанольный раствор аценокумарола в УФ-спектре имеет максимумы поглощения при длинах волн 283, 306 нм. Характеристические полосы в ИК-спектре 4-гидроксикумаринов: 1686, 1616, 1570, 1508, 1070, 762 см-1. Характеристические пики в масс-спектре (m/z) 4- гидроксикумаринов: 353, 311, 310, 296, 121, 120, 92,43. ИК-спектр поглощения варфарина натрия должен соответствовать ИК- спектру ФСО. Идентифидируют варфарина натрия методом тонкослойной хроматографии. Количественное определение варфарина натрия проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра в среде 0,01 М раствора натрия гядроксида при длине волны 308 им. Содержание действующего вещества рассчитывают по удельному показателю поглощения.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==