Идентификацию препаратов проводят с применением химических методов, так раствор гризеофульвина в концентрированной серной кислоте под действием калия дихромата приобретает красное окрашивание. Если поместить в пробирку амиодарон, прибавить дихромат калия и концентрированную серную кислоту, накрыть пробирку фильтровальной бумагой, смоченной раствором дифенилкарбазида в уксусной кислоте, то бумага окрашивается в фиолетово-красный цвет. Амиодарон дает положительную реакцию на хлорид-ион. Количественное определение амиодарона проводят методом нейтрализации. Навеску растворяют в смеси этанола и 0,01 М раствора хлороводородной кислоты. Титрование проводят потенциометрическим методом с использованием 0,1 М раствора натрия гидроксида. Объем титранта, пошедшего на титрование, устанавливают на потенциометрической кривой между двумя точками перегиба. Количественное определение амиодарона и гризеофульвина можно выполнить методом ВЭЖХ. Спектрофотометрическим методом в среде безводного этанола можно определить количественное содержание гризеофульвина при длине волны 291 нм. Контроль чистоты Для испытания на чистоту амиодарона используют различные методы. Наличие примеси йодидов определяют фотоколориметрическим методом по интенсивности поглощения испытуемого и стандартного растворов при длине волны 420нм. Родственные примеси (не более 0,5%) и примесь (2-хлорэтил)- диэтиламина (не более 0,2%) определяют методом ТСХ. Остаточные растворители ацетон (не более 0,5%), метиленхлорид (не более 0,01%) определяют методом ГЖХ с пламенно-ионизационным детектором. Сопутствующие примеси в амиодароне по ГФ РК определяют жидкостной хроматографией в условиях хроматографирования: колонка длиной 0,15 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм; подвижная фаза: буферный раствор pH 4,9 - метанол Р - ацетонитрил Р (30:30:40, об/об/об). Сумма примесей не более 1,0%. Специфицированные примеси: А, В, С, D, E,F, G, Н. R* A.Ri=R.2 = Rj = Н, R3 = С2Н5: (2-Бутилбензофуран-3-ил)[4-[2- (диэтиламино)этокси]фенил]-метанон.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==