выполняют идентификацию и количественное определение карбутамида. Для испытания подлинности используют реакцию диазотирования и азосочетания. Количественное определение можно проводить методами нитритометрии и броматометрии. Для количественного определения других производных сульфанилмочевины (гликлазид, глибенкламид, глипизид и др.) используют кислотные свойства сульфамидной группы. В качестве растворителя применяют диметилформамид, титрантом служит раствор гидроксида натрия: Контроль чистоты Сопутствующие примеси в глибенкламиде по ГФ РК определяют методом ВЭЖХ в условиях обращенной фазы: силикагель октадецилсилильный для хроматографии, подвижная фаза А: смешивают 20 мл раствора 101,8 г/л свежеперегнанного триэтиламина, доведенного до pH 3,0 кислотой фосфорной и 50 мл ацетонитрила; доводят водой до объема 1000 мл; подвижная фаза В: подвижная фаза А — вода — ацетонитрил (20:65:15). Предельное содержание примесей: - примесь А (не более 0,5 %); - примесь В (не более 0,5%); - любая другая примесь (более 0 ,1 %); - сумма других примесей (не более 0,5 %): A. К=Н:5-Хлор-2-метокси-М-[2-(4-сульфамоилфенил)этил] бензамид. B. И=СО-ОСНз:Метил-[[4-[2-[(5-хлор-2-метоксибензоил)амино]этил] фенил]-сульфонил] карбамат. Сопутствующие примеси в гликлазиде по ГФ РК определяют жидкостной хроматографией: силикагель октилсилильный для хроматографии подвижная фаза: триэтиламин — кислота трифторуксусная — ацетонитрил — вода (0,1:0,1:45:55, об/об/об/об). Растворы готовят непосредственно перед использованием.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==