высушивают при температуре от 100°С до 105°С. Проявляют пластинку опрыскиванием раствором анисового альдегида и нагреванием при температуре от 100°С до 105°С, пока интенсивность пятен не станет максимальной (в течение 10—15 мин). Атенолол хроматографируют в условиях: пластинка со слоем силикагеля GF254 подвижная фаза: раствор аммиака концентрированный — метанол (1:99, об/об). Пластинку высушивают на воздухе и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Тимолол хроматографируют в условиях: пластинка со слоем силикагеля GF254 подвижная фаза: аммиака раствор концентрированный — метанол — метиленхлорид (1:20:80, об/об/об). Пластинку высушивают на воздухе и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Пластинку обрабатывают парами йода в течение 2 ч. На хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается основное пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения. Идентификация атенолола проводится абсорбционной спектрофотометрией в ультрафиолетовой и видимой областях. Раствор атенолола 0,01% в метаноле в диапазоне длин волн: от 230 нм до 350 нм имеет максимумы поглощения: при 275 нм и при 282 нм. Отношение оптических плотностей: А275/А282 — от 1,15 до 1,20. Количественное определение проводят методом неводного титрования, используя в качестве растворителя ледяную уксусную кислоту, титрант - 0,1 М раствор хлорной кислоты. Контроль чистоты По ГФ РК сопутствующие примеси в препаратах определяют методом ВЭЖХ. В анаприлине примеси определяют в условиях хроматографирования: колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем октадецилсилильным для хроматографии с размером частиц 5 мкм; подвижная фаза: 1,6 г натрия лаурилсульфата и 0,31 г тетрабутиламмония дигидрофосфата растворяют в смеси из 1 мл кислоты серной, 450 мл воды и 550 мл ацетонитрила и доводят до pH 3,3 раствором натрия гидроксида разведенным; Предельное содержание примесей в анаприлине: - любая примесь (не более 0,1 %); - сумма примесей (не более 0,4 %): А. (27?5)-3-(Нафтатен-1-илокси) пропан-1,2-диол (производное диола).
RkJQdWJsaXNoZXIy MTExODQxMg==